BAB 1

PENDAHULUAN

A.    Latar belakang

   Kimia analitik merupakan cabang  ilmu kimia yang mempelajari dasar dasar analisis kimia. Secara garis besar pekerjaan analisis kimia dapat digolongkan menjadi dua kategori besar yaitu analisis kualitatif dan kuantitatif. Melalui  analisis kualitatif dan kuantitatif kita dapat mendeteksi dan mengidentifikasi jenis dan jumlah dari komponen penyusun bahan yang dianalisis  atau lebih dikenal sebagai analit (Chadijah, 2012: 2).

   Tujuan utama analisis kualitatif adalah untuk menemukan dan mengidentifikasi komponen dalam zat kimia. Analisis kualitatif menghasilkan data kualitatif  seperti terbentuknya endapan, warna, gas maupun data non numerik lainnya. Umumnya dari analisis kualitatif hanya dapat diperoleh indikasi kasar dari komponen penyususn suatu analit. Analisis kualitatif biasanya digunakan sebagai langkah untuk analisis kualitatif. Pada berbagai cara analisis modern seperti cara cara analisis spektroskopi dapat dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif secara bersamaan, sehingga waktu dan biaya analisis dapat ditekan seminimal mungkindan perolehan hasilnya lebih akurat (Chadijah, 2012: 2-3).

            Anion merupakan atom non logam yang bermuatan negatif. Analis anion diawali dengan uji pendahuluan  untuk memperoleh gambaran ada tidaknya anion tertentu atau kelompok anion yang memiliki sifat-sifat yang sama. Uji pendahuluan biasanya dalam fase padatan tetapi untuk memperoleh kebenaran pengujian maka dilakukan dalam keadaan larutan (Chadijah, 2012: 54).

            Berdasarkan latar belakang dibelakang maka dilakukan suatu percobaan menentukan jenis anion yang terdapat dalam sampel dengan menggunakan analisis kimia kualitatif.

B.     Rumusan masalah

            Rumusan masalah pada percobaan ini adalah bagaimana cara menentukan jenis anion yang terdapat dalam sampel dengan menggunakan analisis kimia kualitatif?

C.    Tujuan percobaan

            Tujuan pada percobaan ini adalah menentukan jenis anion yang terdapat dalam sampel dengan menggunakan analisis kimia kualitatif.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

      Dalam analisis kualitatif dan identifikasi senyawa senyawa organik terdapat perbedaan-perbedaan yang penting. Secara garis besar pekerjaan analisis kimia dapat digolongkan menjadi dua kategori besar yaitu analisis kualitatif dan kuantitatif. Melalui  analisis kualitatif dan kuantitatif kita dapat mendeteksi dan mengidentifikasi jenis dan jumlah dari komponen penyusun bahan yang dianalisis  atau lebih dikenal sebagai analit (Chadijah, 2012: 2).

      Tujuan utama analisis kualitatif adalah untuk menemukan dan mengidentifikasi komponen dalam zat kimia. Analisis kualitatif menghasilkan data kualitatif  seperti terbentuknya endapan, warna, gas maupun data non numerik lainnya. Dalam ilmu farmasi, tujuan analisis kualitatif untuk mengidentifikasi zat zat, terutama obat yang berupa sediaan kimiawi atau galenis dalam bentuk serbuk, larutan, emulsi dan lain-lain (Haeria, 2012   : 3).

            Menurut Chadijah (2012: 3), berdasarkan sifat analisis kimia terhadap komponen analitnya, jenis analisis dapat digolongkan menjadi beberapa bagian diantaranya:

1.      Analisis parsial

2.      Analisis perkiraan

3.      Analisis komponen renik

4.      Analisis lengkap

 

Anion merupakan atom non logam yang bermuatan negatif. Analis anion diawali dengan uji pendahuluan  untuk memperoleh gambaran ada tidaknya anion tertentu atau kelompok anion yang memiliki sifat-sifat yang sama (Chadijah, 2012: 54).

Menurut Chadijah (2012: 54-55), langkah-langkah dalam uji pendahuluan anion adalah sebagai berikut:

1.      Deteksi adanya anion pengoksidasi

           Jika sampel yang diuji mengandung anion pengoksidasi kemungkinan kecil mengandung ion atau anion pereduksi terutama pengujiannya dalam keadaan basa.

2.      Deteksi adanya ion pereduksi.

3.      Deteksi dari kelompok anion.

4.      Sifat sifat anion terhadap asam sulfat pekat.

          Cara  identifikasi anion tidak begitu sistematik  seperti pada identifikasi kation. Salah satu cara penggolongon anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garam-garam kalsium, barium dan seng. Selain itu ada cara menggolongan anion menurut bunsen, gilreath dan vogel. Bunsen  menggolongkan anion berdasarkan sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna, kelarutan garam alkali dan kemudahan menguapnya. Giltreath menggolingkan anion  berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba Cd dan garam peraknya sedangkan vogel menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang digunakan  dalam identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dan diidentifikasi anion berdasarkan reaksinya dalaam larutan (Chadijah dkk, 2014:4-5).

5

Menurut Chadijah (2014: 55), reaksi dalam analisis anion  dibagi dalam  dua bagian yaitu:

1.      Kelas A

Jenis golongan anion yang dapat menguap apabila bereaksi dengan asam.

·          Gas dilepaskan dengan asam klorida encer dan asam sulfat encer misalnya karbonat, hidrogen, tiosulfat, sulfida, nitrit hipoklorit, sianida, sianat dan bikarbonat.

·          Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat misalnya flourida, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat, perklorat permanganat, bromat,borat dan asetat.

2.      Kelas B

Kelas B merupakan anion yang bereaksi didalam larutan.

·       Anion yang menghasilkan reaksi pengendapan apabila bereaksi di dalam larutan misalnya sulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat arsenit, kromat dan dikromat.

·      Oksidasi  dan reduksi dalam larutan misalnya manganat, permanganat, kromat dan dikromat.

              Analisis kualitatif  menggunakan dua macam uji yaitu reaksi basa dan reaksi kering. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basa dapaat digunakan untuk zat dalam larutan. Untuk reaksi kering, pemeriksaan anion dalam sampel yang masih berbentuk zat biasanya dilakukan dengan menggunakan larutan ekstrak soda. Larutan ekstra soda dibuat dengan memasak cuplikan dalam larutan jenuh natrium karbonat selama 10 menit lalu disaring. Filtrat yang diperoleh disebut ekstra soda yang berfungsi untuk mengendapkan kation logam berat dan mempertinggi kelarutan anion (Chadijah, 2012: 55-56).

6

              Analisis kualitatif sebagian besar didasarkan pada kesetimbangan untuk memisahkan dan mengidentifikasi ion yang sejenis. Kesetimbangan asam basa, kesetimbangan hereogen, kesetimbangan redoks dan kesetimbangan ion kompleks merupakan jenis-jenis kesetimbangan yang digunakan dalam analisis kualitatif anion (Chadijah, 2012: 57).

            Kesetimbangan redoks dapat ditafsirkan dengan bantuan grafik. Dalam kesetimbangan redoks, elektron memainkan peranan yang sangat penting sehingga elektron dianggap sebagai peubah utama. Informasi lengkap tentang arah dan besarnya suatu reaksi redoks diberikan oleh tetapan kesetimbangan yang diturunkan dengan menggunakan prsamaan nerst ( Rival,2006: 334).

            Pada sifat asam basanya, garam-garam larut dalam air yang mengandung kation basa kuat bila berkombinasi dengan anion dari asam lemah menghasilkan  larutan yang bersifat basa. Pada sifat redoksnya, kelompok anion sebagian besar bersifat oksidator sebagian reduktor dan sebagian lagi bersifat reduktor oksidator tergantung dalam suasana larutannya misalnya NO₃^- merupakan  oksidator kuat dalam suasana asam dan S^2, I^- dan SO₃^2- merupakan reduktor dalam suasana asam. Pada sifat kesetimbangan kelarutan, reaksi pengendapan mengandung nilai yang sangat berarti bagi analisis anion. Beberapa reaksi anion dengan ion barium digunakan sebagai uji spesifik ari anion tertentu didasarkan pada nilai kelarutannya (Chadijah, 2012: 60).

            Umumnya penentuan anion dilakukan setelah selesai menganalisis kation dengan memperhatikan aturan kelarutan dan hasil pengujian pendahuluan dapat diperkirakan anion makah yang mungkin ada atau tidak ada dalam sampel (Chadijah, 2012: 71).

7

Deteksi adanya ion pengoksidasi. Terjadinya warna merah coklat sampai hitam bila beberapa tetes larutan sampel atau analit ditambahkan ke dalam larutan Mangan (II) Klorida, MnCl₂, dalam larutan HCl pekat, menujukkan adanya ion pengoksidasi, kemungkinan anionnya adalah NO₂^-, NO₃^-, CrO₄^2- yang mampu mengoksidasi Mn²⁺ menjadi Mn³⁺ jika dilangsungkan dalam suasana asam klorida pekat. Deteksi adanya ion pereduksi, timbulnya suspense atau adanya endapan biru gelap bila larutan sampel ditambahkan kedalam larutan yang mengandung FeCl₃, K₃[Fe(CN)₆] dan HCl encer menunjukkan adanya anion pereduksi, seperti S^2-, SO₃^2-, I^-, atau NO₂, timbul endapan biru karena terbentuknya KFe[Fe(CN)₆] sebagai hasil reduksinya (Chadijah,2012,hal:63).

            Menurut Haerani (2012: 43-44), beberapa reaksi pengenalan antara lain:

1.      Klorida

Larutan sampel ditambahkan asam nitrat encer, larutan perak nitrat akan terbentuk endapan kuning dari AgCl.

2.      Karbonat

Sampel ditambahkan asam sulfat 2 N, gas yang terjadi dialirkan ke dalam air barit sehingga terbentuk endapan putih.

3.      Fosfat

Larutan sampel ditambahkan asam nitrat encer, larutan ammonium molybdat maka terbentuk endapan kuning.

4.      Sulfat

Larutan sampel ditambahkan air barit maka akan menghasilan endapan putih.

5.      Bromida

Larutan zat ditambahkan dengan asam nitrat encer, larutaan perak nitrat maka terbentuklah endapan kuning dari AgBr. Larutan ini larut dalam ammonium, kalium sianida dan natrium tiosulfat tapi tidak larut dalam asam nitrat encer..

                                                           BAB  III                                                          

METODE PERCOBAAN

A.      Waktu dan Tempat

  Hari /Tanggal           : Senin  / 27 Oktober 2014.

  Pukul                        : 13.00-16.00 wita.

  Tempat                     : Laboratorium Kimia Analitik UIN Alauddin Makassar

B.       Alat dan Bahan

1.      Alat

               Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah gelas kimia 250 ml, gelas kimia 100 ml, tabung reaksi, bunsen, pipet tetes, rak tabung, kertas saring dan gegep.

2.      Bahan

 Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah  aquades (H₂O),    larutan  asam nitrat (HNO₃), larutan  kalium iodida (KI), larutan  kalium permanganat (KMnO₄), larutan  kalium sianida (KCN), larutan amilum, larutan ammonia, larutan asam asetat (CH₃COOH), larutan asam klorida ( HCl), larutan asam nitrat (HNO₃),  larutan asam sulfat (H₂SO₄₎, larutan besi III klorida (FeCl₃), larutan iodium (I₂), larutan kalium dikromat (K₂CrO₄), larutan natrium tiosulfat (NaOH), larutan natrium tiosultat (Na₂SO₃), larutan perak nitrat (AgNO₃) dan sampel anion (E, F, G, H).

	8

 

9

C Prosedur Kerja

1.    Uji Tiosulfat

a.    Uji dengan HCL encer

                 Memipet larutan sampel kedalam tabung reaksi kemudian menambahkan HCL encer (HCL 0,1 M),  memanaskan uji dengan kertas saring yang telah dibasahi dengan larutan K₂CrO_4, mengamati perubahan yang terjadi dan menentukan reaksinya.

b.    Uji dengan larutan iod

                 Memipet larutan sampel kedalam tabung reaksi kemudian menambahkan larutan iod 0,1 M, mengamati perubahan yang terjadi dan menentukan reaksinya.

2.    Uji Nitrat

a.    Uji dengan HCL encer

Memipet larutan sampel kedalam tabung reaksi kemudian menambahkan HCL encer (HCL 0,1 N) sehingga diperoleh warna dan uap, mengamati perubahan yang terjadi dan menentukan reaksinya

b.    Uji dengan kalium iodida (KI).

Memipet larutan sampel kedalam tabung reaksi kemudian menambahkan larutan kalium iodida 0,1 M, campuran larutan kemudian mengasamkan dengan asam asetat/asam sulfat encer 0,1 M, menambahkan beberapa tetes amilum 1%Mengamati perubahan yang terjadi dan menentukan reaksinya.

3.    Uji Kromat

a.    Uji  dengan larutan perak nitrat

            Memipet larutan sampel kedalam 3 tabung reaksi sebanyak 1 ml kemudian menambahkan larutan AgNO₃ 0,1 M sehingga terbentuk endapan kedalam 3 tabung tersebut, menambahkan masing-masing asam nitrat encer (HNO₃ 0,1 M), ammonia 0,1 M dan asam asetat 0,1 M kemudian menambahkan HCL 0,1 M dan memanaskan, mengamati perubahan yang terjadi dan menentukan reaksinya.

4.   

10

Uji Permanganat

a.    Uji dengan NaOH

Memipet larutan sampel kedalam tabung reaksi sebanyak 1 ml, kemudian menambahkan larutan NaOH 0,1M, mengamati perubahan yang terjadi dan menentukan reaksinya.

b.    Uji dengan H₂SO₄ encer

Memipet larutan sampel kedalam tabung reaksi sebanyak 1 ml, menambahkan larutan H₂SO₄ encer (H₂SO₄ 0,1 M), mengamati perubahan yang terjadi dan menentukan reaksinya.

5.    Uji Asetat

a.    Uji dengan H₂SO₄ encer

Memipet larutan sampel kedalam tabung reaksi sebanyak 1 ml, kemudian menambahkan larutan H₂SO₄ encer (H₂SO₄ 0,1M), memanaskan campuran tersebut, mengamati perubahan yang terjadi dan menentukan reaksinya.

b.    Uji dengan AgNO₃

Memipet larutan sampel kedalam tabung reaksi, menambahkan larutan AgNO₃ 0,1 M kedalam tabung tersebut tetes demi tetes, mengamati perubahan yang terjadi dan menentukan reaksinya.

c.    Uji dengan FeCL₃

Memipet larutan sampel kedalam tabung reaksi, kemudian menambahkan larutan FeCL₃ 0,1 M, memanaskan campuran tersebut hingga terbentuk endapan, mengamati perubahan yang terjadi dan menentukan reaksinya.

6.    Uji Klorida

a.   

11

Uji dengan H₂SO₄ pekat

Memipet larutan sampel kedalam dua tabung reaksi masing-masing1ml, kemudian menambahkan beberapa tetes larutan asam sulfat pekat, memasukkan salah satu tabung reaksi kedalam penangas, mengamati perubahan yang terjadi dan menentukan reaksinya.

b.    Uji dengan AgNO₃

Memipet larutan sampel kedalam tabung reaksi sebanyak 1 ml kemudian menambahkan larutan AgNO₃ 0,1 M kedalam tabung reaksi hingga terbentuk endapan, menambahkan larutan ammonia encer (0,1M), kaliumsianida 0,1 M atau natrium tiosulfat (Na₂S₂O₃0,1 M) mengamati perubahan yang terjadi dan menentukan reaksinya.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A.    Hasil pengamatan

1.   Tabel pengamatan

No	Uji	Penambahan	Hasil
1	Tiosulfat	a.    Uji dengan HCL encer Sampel + HCL encer dipanaskan + K2CrO4 b.    Uji denga KI	-       Larutan keruh dan kertas saring berwarna putih -           Bening
2	Nitrat	a.    Uji dengan HCL encer -       Sampel + HCL encer b.    Uji dengan KI -  Sampel + KI diasamkan CH3COOH + Amilum	-          Bening -          Bening
3	Kromat	a.   Uji dengan AgNO3 -  Sampel + AgNO3 + amilum . b.   Sampel + AgNO3 + nitrat c.   12   Sampel + AgNO3 + CH3COOH	-      Sampel + AgNO3 Merah bata + endapan + amilum             warna orange + endapan 13     -      Sampel + AgNO3 Merah bata + endapan + nitarat          merah darah -  Sampel + AgNO3 Marah bata + endapan + CH3COOH         kuning + endapan
4	Permanganat	a.  Sampel + NaOH b. Sampel + H2SO4	-          4   13   KMnO4 + NaOH   Warna ungu. -          KMnO4 + H2SO4 Warna ungu
5	Asetat	a.   Sampel + H2SO4 b.  Sampel + AgNO3 c.   Sampel + FeCl3	-   Bening -   Bening -   Merah Bata
6	Klorida	a.    Sampel  + H2SO4 b.    Sampel + AgNO3 c.     Sampel + AgNO3  + KCN	-   Ada uap ( bening ) -   11    NaCl+ AgNO3 Putih endapan +  (NH4)2­CO3 Endapan putih -       NaCl + AgNO3   Putih +endapan + Na2C2O2              putih

B.     Reaksi

      1)  Tiosulfat

a. uji dengan HCl encer

    S₂O₃^2- + 2H⁺               S +  SO₂ + H₂O

b. uji dengan larutan Iod

     I₂ + 2S₂O₃^2-             2I^- + S₄O₆^2-

14

2)  Nitrat

a. uji dengan HCl encer

   NO₂^- + H⁺               HNO₂

b. Uji dengan larutan KI

2NO₂^-  + 2I^- +  2CH₃COOH                     I₂ + 2NO + 2CH₃COO^- + 2H₂O

c. Uji dengan K₂CrO₄

    5NO₂^- + 2MnO₄^- + 6H⁺           5NO₃^- + 2Mn²⁺ + 3H₂O

 3) Kromat  

a. Uji dengan AgNO₃

    Ag₂Cr₂O₇^2- + H₂O            Ag₂CrO₄ + CrO₄^2- + 2H⁺

 4)  Permanganat

a. Uji dengan NaOH

    4MnO₄^- +  4OH^-                   4MnO₄^2- + O₂ + 2H₂O

b. Uji dengan H₂SO₄

    2KMnO₄ +  H₂SO₄                Mn₂O₇ + 2K⁺ + SO₄^2- + H₂O

5)  Asetat

a. Uji dengan H₂SO₄

    CH₃COO^- + H⁺                       CH₃COOH

b. Uji dengan AgNO₃    

      CH₃COO^- +Ag⁺                CH₃COOAg

 c. Uji dengan FeCl₃

      [Fe₃(OH)₂(CH₃COO)₆]⁺  + 4H₂O             3Fe(OH)₂CH₃COO +   3CH₃C    OOH + H⁺

    6)  Klorida

a) Uji dengan H₂SO₄

       Cl^- + H₂SO₄                     HCl + HSO₄^-

15

   b) Uji dengan AgNO₃

       [Ag(NH₃)₂]⁺ + Cl^- + 2H⁺                AgCl + 2NH₄

A.    Pembahasan

Anion merupakan atom non logam yang bermutan negatif. Anion  dapat diuji dengan beberapa pengujian seperti uji tiosulfat, uji nitrat, uji kromat dan dikromat, uji permanganate, uji asetat, uji kloridadan uji sulfida. Pada percobaan ini, dengan uji tiosulfat terdapat dua pengujian yaitu dengan menggunakan asam klorida (HCl)  encer dan larutan iod.

      Penambahan asam klorida (HCl) encer yang dipanaskan, terjadi perubahan yaitu kertas saring yang tadi berwarna kuning akibat kalium dikromat  (K₂CrO₄₎ menjadi putih kembali.Dengan memanaskan larutan, belerang dioksida dilepaskan, yang dapat dikenali dengan baunya dan kerjanya terhadap kertas saring yang dibasahi larutan kalium dikromat yang telah diasamkan dan mempercepat reaksi. pada larutan iod adanya perubahan yaitu terjadinya kekeruhan. Reaksi ini  mempunyai penggunaan yang praktis dalam metode iodometri dan iodimetri.

            Uji nitrit, dilakukan dengan asam klorida (HCl) encer dan kalium iodida (KI). Dengan penambahan asam klorida (HCl) encer, hasil yang didapatkan yaitu bening. Hal ini tidak sesuai dengan teori karena pada teori menghasilkan warna biru pucat yang disebabkan adanya asam nitrit bebas.  pada uji kalium iodida berwarna bening sedangkan dalam teori warna yang dihasilkan biru karena iod dibebaskan.

      Uji kromat, larutan perak nitrat ditambahkan dengan ammonia, asam nitrat dan asam asetat kemudian ditambahkan asam klorida (HCl) dan dipanaskan. Hasil yang di dapatkan yaitu pada asam nitrat adanya perubahan warna merah bata, pada ammonia berwarna orange dan pada asam asetat berwarna merah bata dan endapan. yaitu ion ion hydrogen. Dalam teori,  kromat berubah menjadi dikromat dan berwarna merah bata disebabkan oleh alkali yaitu oleh ion ion hidroksil.

16

Uji permanganat, dilakukan dengan uji natrium hidroksida dan asam sulfat encer daan hasil yang didapatkan yaitu semua berwarna ungu. Hal ini disebabkan karena mungkin asam klorida (HCl) yang digunakan tidak sesuai dengan teori percobaan.

      Pengujian asetat, dilakukan dengan penambahan asam sufat, perak nitratdan besi III klorida dan hasil yang didapatkan yaitu pada sam sulfat, tidak berwarna, pada perak nitrat terjadi kekeruhan dan pada besi III klorida berwarna merah bata. Dalam teori,asam asetat dilepaskan dalam pemanasan bersama sama belerang iodida yang cenderung menutupi bau menusuk dari uap asam asetat pekat.

Uji klorida, dilakukan dengan asam sulfat pekat dan perak nitrat. Hasil yang didapatkan yaitu larutan tidak terjadi perubahan .hal ini mungkin terjadi akibat kesalahan dalam menenukan volume sampel. Dalam teori asam sulfat pekat terurai banyak dalam keadaan dingin. Penguraian adalah sempurna pada pemanasan yang disertai dengan pelepasam hidrogen dan klorida.

BAB V

PENUTUP

A.    Kesimpulan

       Berdasarkan hasil percobaan maka dapat disimpulkan bahwa menentukan jenis anion yang terdapat dalam sampel dengan menggunakan analisis kualitatif dilakukan beberapa uji yaitu uji tiosulfat, uji kromat, uji nitrat, uji asetat, uji permanganat dan uji klorida.

B.     Saran

        Saran yang dapat diberikan pada percobaan selanjutnya yaitu pada uji kualitatif anion sebaiknya juga digunakan uji sulfida agar dapat mengetahui perubahan yang terjadi.

	17
		17

 

DAFTAR  PUSTAKA

Chadijah, Sitti. Dasar-dasar Kimia Analitik.makassar: Uin Alauddin Makassar.    2012.

Haeria. Anaisis Kimia Farmasi. Makassar: Alauddin university press. 2012.

Hendrawati dan Siti Maryam. Jakarta: UIN syarif hidayatullah jakarta.2013. (Analisis  Kation  dan Anion Air Tanah di daerah Sukabumi Jawa Barat)

Rival, Harrizul. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Ui- press. 2006.

  Vogel. Analisis kualitatif anion.Jakarta: Erlangga. 1998.